非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（一）

時(shí)間：2023-03-25 03:37:06來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

非甾類(lèi)同化激素類(lèi)藥殘留量測(cè)定方法（一）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.1.4.2 測(cè)定方法

目前，國(guó)內(nèi)外報(bào)道的動(dòng)物源基質(zhì)中非甾類(lèi)同化激素的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)、毛細(xì)管電泳法(CE)、液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、伏安法、流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法(FI-CL)以及免疫分析法(IA)等。

(1)伏安法(voltammetry)

伏安法是一種電化學(xué)分析方法，根據(jù)指示電極電位與通過(guò)電解池的電流之間的關(guān)系，而獲得分析結(jié)果，包括循環(huán)伏安法(cyclic voltammetry，CV)和差示脈沖伏安掃描法(differential pulse voltammetry，DVP)等。Biryol等利用酚羥基的電化學(xué)活性，分別研究了使用CV和DVP來(lái)檢測(cè)血清中的DES含量。結(jié)果顯示，CV的檢測(cè)范圍為2×10-5～6×10-4 mol/L，DVP的檢測(cè)范圍分別為1×10-5～1×10-3 mol/L(甲醇溶液)和4×10-5～6×10-4 mol/L(乙腈溶液)。CV的LOD為1.12×10-5 mol/L，DVP的LOD分別為8.85×10-6 mol/L(甲醇溶液)和1.14×10-mol/L(乙腈溶液)。

(2)流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法(flow injection-chemiluminescence，F(xiàn)I-CL)

CLD是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的新型檢測(cè)器，其原理是基于某些物質(zhì)在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成處于激發(fā)態(tài)勢(shì)反應(yīng)中間體或反應(yīng)產(chǎn)物，當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí)，就發(fā)射出光子。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量是來(lái)自化學(xué)反應(yīng)，故叫作化學(xué)發(fā)光。當(dāng)分離組分從色譜柱中洗脫出來(lái)后，立即與適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)發(fā)光試劑混合，引起化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致發(fā)光物質(zhì)產(chǎn)生輻射，其光強(qiáng)度與該物質(zhì)的濃度成正比。Zhang等報(bào)道了采用流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光(FI-CL)方法篩選肌肉、牛肉、羊肉和豬肉中的DES。樣品經(jīng)甲醇超聲輔助提取，三氯甲烷脫脂，在硫酸溶液中用鈰(IV)-羅丹明6G化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定。該方法的線性范圍為0.75～1.12pg/mL，回收率為93.1%～104.5%，日內(nèi)和日間CV低于3.0%。

(3)毛細(xì)管電泳法(capillary electrophoresis，CE)

CE是一類(lèi)以毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的新型液相分離分析技術(shù)，具有分離度高、快速、進(jìn)樣量少、有機(jī)溶劑消耗少、樣品前處理要求低，已用于多種基質(zhì)中非甾類(lèi)同化激素殘留的檢測(cè)。但由于CE進(jìn)樣量小，也限制了其檢測(cè)靈敏度。林子俺等建立了水產(chǎn)品中HES、DES及DIS殘留的CE-UVD檢測(cè)法，并研究了緩沖體系的酸度、濃度、添加劑、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間以及溫度等對(duì)組分分離的影響。雌酚類(lèi)物質(zhì)由于2個(gè)苯環(huán)上各有1個(gè)羥基，在堿性條件下極易電離形成帶負(fù)電荷的離子，有利于減緩遷移速率以達(dá)到分離，隨著pH的升高，毛細(xì)管內(nèi)層表面的負(fù)電荷增加，電滲流加大，遷移時(shí)間相應(yīng)縮短，但分離效果不顯著，當(dāng)pH大于10.0時(shí)，被測(cè)組分的遷移時(shí)間逐漸增長(zhǎng)，分離趨勢(shì)明顯。在檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm，分離電壓為20kV，運(yùn)行緩沖液為50mmo/L硼砂-25mmol/L氫氧化鈉(pH12.3，含30%的N，N-二甲基甲酰胺)的條件下，3種目標(biāo)組分在14min內(nèi)達(dá)到基線分離；HES、DES與DIS的質(zhì)量濃度與峰面積分別在210～120mg/L、110～100mg/L、110～100mg/L范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)(r2)分別為0.9998、0.9992、0.9994；LOD為0.3～0.9mg/L。

(4)氣相色譜法(gas chromatography，GC)

非淄類(lèi)同化激素可以采用GC進(jìn)行分析，但必須在GC分析之前將其衍生成揮發(fā)性的衍生物。由于操作較為繁瑣，目前采用逐漸減少。Coffin等報(bào)道了用GC檢測(cè)動(dòng)物組織中的DES殘留。利用DES溶解于堿性溶液的性質(zhì)，用NaOH溶液和三氯甲烷反復(fù)萃取，三氟醋酸酐作為衍生化試劑，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。其檢測(cè)限可達(dá)2～10μg/L，回收率為70%～110%。Tirpenou等對(duì)Coffin的研究方法進(jìn)行了改進(jìn)。用苯溶液和NaOH溶液提取樣品中的DES，提取液經(jīng)硅膠柱凈化后檢測(cè)，回收率達(dá)到81%。Barkatina等使用中等極性的HP-50毛細(xì)管柱和ECD檢測(cè)肉和肉制品中DES等藥物殘留。樣品用乙醚提取，鹽酸酸化水解，經(jīng)硅膠柱分離，再用C18固相萃取柱凈化，然后經(jīng)三氟醋酸酐或七氟丁酸酐衍生化，GC檢測(cè)。該方法的LOD分別為0.2mg/L和0.3mg/L，回收率為75%～80%。

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